行业应用 | 赛默飞扫描电镜在纤维表征上的应用

01 CP制样前后纤维的形貌

化学纤维是用天然高分子化合物或人工合成的高分子化合物为原料制成的纤维。经过制备纺丝原液、纺丝和后处理等工序制的具有纺织性能的纤维，根据原料来源的不同，可分为天然高分子物质为原料的人造纤维和以合成高分子物质为原料的合成纤维。

PA66由美国杜邦公司Caarothers研究发明，是商业化的合成纤维制品，开启了合成纤维页。下面的例子是添加TiO2改性过的PA66，想要观察纤维的圆度及填料的分布。那如何制样才能既不破坏纤维的圆度，又能看到TiO2的分布？

图1.刀片直接切割制备纤维截面的形貌图

 

图2.氩离子抛光制备纤维截面的形貌图

 

由图1（A）可看到纤维呈六边形，截面有刀片切割的痕迹，纤维边缘变形严重；图1（B）可得到纤维长径30 μm，短径28 μm，纤维不是圆形。而由图2可看到纤维呈圆形，纤维的直接约27 μm，CBS探测器逐渐放大纤维的内部时，可以清晰的观察到TiO2的填充，经过测量TiO2的大约为200-300 nm，符合加工工艺。

制样方法对扫描电镜的形貌观察至关重要，因为有应力存在，刀片切割后的纤维变形严重；而氩离子抛光后的样品，减少了应力，就能更真实的观察纤维的形貌及填料的分布。

02 纺织纤维及maps大面积拼接后的形貌

纺织纤维具有一定的长度、纤度和韧性，细度很细（直径一般为几微米），长度比直径大百倍、甚至千倍以上并具备一定加工性能和使用性能的细长物质成为纺织纤维。

纤维的线密度是指纤维的粗细程度，纤维的长度是指纤维的长短程度。纺织纤维具有一定的线密度和长度，才能使纤维间相互抱合，这是进行纺织加工和使产品具有使用价值的必要条件之一。较细的纤维制成的织物较柔软，光泽较柔和，可以制得较为轻薄的织物，也可制造透气性好和仿丝绸效果好的服装面料。但细纤维制成的织物易起毛、起球。而粗纤维织物可用以制造为硬挺、粗犷和厚实的织物。

同样，纺织纤维的长度也与纺织和产品质量关系密切。纤维长度较长、长度整齐度好、短纤维含量少，则对纺织加工和产品质量有利。在相同条件下，纤维较长，则成纱强度高、条干均匀，成纱表面光洁，制成的织物牢度好，外观光洁，不易起毛、起球。此外，在保证一定成纱质量的前提下，纤维越长，则可纺的纱越细，可用来制造较为轻薄的织物。

图3.纺织纤维表面形貌（A、B）和Maps大面积拼接形貌（C）

 

图3A、B中，可以清晰看到纤维线密度相对均匀，表面有小颗粒附着，且呈捆编织在一起，形成织布。单从一张图片不能判断织布的整体情况，例如整个纤维线密度如何，附着杂质的状态。如何才能观察到织布的整体情况呢，赛默飞扫描电子显微镜的Maps则可帮助实现大面积拼接，由图3C可知，图片的视场约为1.4 mm，纤维线密度较均匀，部分纤维的根部呈圆球状（绿色标注）；纤维表面大块杂质附着（红色标注）。

Maps—现代化、自动化的SEM。Maps可自动获取多尺度显微镜的高分辨率图像，即使操作员在非工作时间不在场，也可以使用该系统，收集数据。它甚至可以用作相关工具，从其他仪器中导入和注册任何格式的图像，以提供多种模式的结果。

03高低真空下纤维的对比

图4.不同真空模式下纤维表面形貌（A高真空、B低真空）

 

对于不导电的样品，我们通常的解决方案是通过喷镀来实现，就如图4A中所示，纤维表面无荷电累积，能清晰观察纤维的表面形貌，表面不光滑，有颗粒附着；赛默飞Axia ChemiSEM LoVac可以通过低真空来消除荷电达到拍摄的效果，如图4B所示。

什么情况下可以使用低真空呢？低真空又有哪些优势呢？

01有些无法喷金处理的不导电样品；

02可以无需制样，直接观察不导电样品并做能谱/EBSD等分析；

03表面粗糙样品，喷金并不能完全消除荷电问题；

04多孔隙样品不易达到高真空，在低真空下可以快速成像；

05加热试验中，样品因加热后有气体发出，导致样品仓内无法保持高真空环境；

06拉伸实验中，不导电样品即使经过喷金处理，但断裂处没有金膜覆盖，仍会有荷电问题；

07低真空结合冷台可在一定程度上缓解含水样品的水分流失。

综上所述，如果想要观察纤维的圆度及纤维内部添加的填料，直接刀片切割是无法完成观察的，可使用氩离子抛光来制备纤维截面；Maps可在操作人员非工作时间不在场时自动获取多尺度显微镜的高分辨率图像；纤维是一种不导电的材料，通常可以通过喷镀或者低真空的方案来观察纤维的形貌。